Dotación instrumental
Perladora CLAISSE FLUXY.
La perladora Claisse Fluxy permite transformar materiales de diversa procedencia (cementos, minerales, escorias, sedimentos, suelos, rocas, cerámicas, pigmentos, cristales, etc.) en discos de cristal o soluciones ácidas, que son los que se usan para el análisis por Fluorescencia de Rayos X.
El procedimiento a seguir sería el que se describe a continuación: Se sitúan tres muestras (con ciertos aditivos) dentro de crisoles de platino-oro y se calientan mediante tres quemadores Fisher de gas propano. Para conseguir la homogeneidad del cristal fundido, los crisoles rotan a una velocidad controlada alrededor del eje de simetría. El calentamiento se controla mediante la puesta en marcha de un programa de temperaturas con el fin de conseguir un disco de cristal perfecto.
Finalmente, el material fundido se vierte rápidamente en tres moldes de platino-oro. Este procedimiento instantáneo junto con un enfriamiento adecuado permite obtener discos de vidrio (perlas) con una forma determinada.
IMPORTANTE. Antes de preparar una perla es necesario certificar la ausencia de elementos metálicos en la muestra. La presencia de estos elementos provocaría la formación de aleaciones con el material del crisol implicando un deterioro irreversible.
Prensa hidráulica NANETTI, MODELO MIGNON SS.
Se trata de una prensa de laboratorio indicada para el prensado homogéneo de muestras de polvo o gránulos procedentes de cualquier tipo de material (cementos, suelos, etc.).
La máquina está constituida principalmente por un pistón hidráulico con una pieza que desciende y prensa el producto contenido en un molde en la parte inferior durante un tiempo determinado.
Cuando se ha formado la pastilla, ésta se saca del molde mediante otro pistón situado debajo de la misma que la empuja hacia arriba facilitando su manipulación.
Equipo de Fluorescencia de Rayos X por dispersión de longitudes de onda, BRUKER S4 PIONEER.
Permite realizar el análisis de todos los elementos con número atómico mayores que el sodio tanto en muestras sólidas, como líquidas en un tiempo rápido y de una manera sencilla y cómoda. Una vez preparada la muestra (perla, filtro, disco prensado, líquido, etc.) se introduce en el portador de muestras . Dicho portador de muestras se sitúa en una de las posiciones indicadas en el equipo de Fluorescencia de Rayos X y se procede a analizar la misma.
Una vez terminado el análisis, un programa de evaluación informático permite la visualización de las líneas características de cada elemento mediante un espectro que calcula la concentración aproximada o exacta a nivel elemental (si se realizan previamente rectas de calibrado con patrones adecuados).
Técnica Servicio Fluorescencia de Rayos X
La fluorescencia de rayos X (FRX) es una de las técnicas más importantes en el área del análisis químico instrumental. Permite el análisis cualitativo y cuantitativo de todo tipo de materiales amorfos y cristalinos en tiempos relativamente cortos.
Los elementos que se pueden determinar con esta técnica van desde el sodio al uranio en orden creciente de número atómico. Para poder cuantificar la concentración de dichos elementos se recurre al uso de patrones adecuados. Así se puede conseguir evaluar concentraciones que oscilan desde partes por millón en elementos traza a 100 % (peso) en elementos mayoritarios con una excelente precisión.
De forma resumida, la técnica consiste en el estudio de las emisiones de fluorescencia de rayos X generadas después de la excitación de una muestra mediante una fuente de rayos X. Al excitarse los átomos de los elementos presentes en la muestra, los electrones de las capas más internas son arrancados o se promocionan a niveles de energía superiores dando lugar a huecos electrónicos.
Los huecos originados son ocupados por electrones de otras capas superiores, emitiéndose una energía que equivale a la diferencia de los niveles de energía implicados. Esta energía se emite en forma de fotones (radiación con una determinada longitud de onda) y recibe el nombre de “radiación característica”. Esta denominación es debida a que cada elemento químico tiene un número de protones y electrones característico por lo que las energías de enlace (niveles de energía) son distintas y así se puede diferenciar entre un elemento y otro. La intensidad de las radiaciones características depende directamente de la concentración de dicho átomo en la muestra.
La técnica de fluorescencia por dispersión de longitudes de onda se basa en la colocación de cristales analizadores entre el detector y la muestra. Estos dispersan las diferentes longitudes de onda de las radiaciones X emitidas. A continuación, el detector determina la intensidad de una longitud de onda concreta.
Aplicaciones
- Estudio de aleaciones, catalizadores, recubrimientos (pinturas, barnices, esmaltes), vinos
- Análisis de plásticos de invernadero (principalmente contenido S y Cl)
- Determinación de elementos traza:
- Productos petrolíferos (aceites y gasolinas)
- Conservas alimenticias
- Residuos industriales y urbanos
- Polímeros y plástico
- Análisis elemental en muestras:
- Mineralógicas, geológicas
- Cerámicas y refractarios
- Cementos, yesos, lodos, metales
- Análisis medioambiental: aguas, sedimentos, suelos, aerosoles, filtros
- Análisis forenses: análisis de micromuestras en cualquier tipo de matriz
- Análisis biológicos: tejidos, fluidos, plantas, cultivos
- Análisis arqueológico: monedas, utensilios, huesos
Condiciones de uso
RECEPCIÓN DE MUESTRAS:
La entrega de muestras para el servicio de fluorescencia de rayos X deberá realizarse cualquier día laborable entre las 9 y las 14 horas, bien a través de servicio de correo, o directamente en el edificio de Servicios Centrales de Investigación de la Universidad. Las muestras deberán ir acompañadas de una hoja de solicitud de servicio, donde se especificarán las características de éstas. Para solicitar información o contratar un servicio deberá hacerse mediante CAU, dirigido al Servicio de Gestión de Investigación (SGI).
ENTREGA DE RESULTADOS:
Los resultados se entregarán en función del número de muestras en un plazo de 15 días laborables a través de e-mail o correo postal. El servicio almacenará las muestras un periodo de 3 meses y los ficheros de los resultados se guardarán 3 años. Pasado ese tiempo serán eliminados.
