Dotaciones instrumentales
Espectrofotómetro de infrarrojo medio (MIR) por transformada de Fourier (FTIR) de altas prestaciones, modelo Bruker Vertex 70.
Los espectrofotómetros de infrarrojo son equipos ampliamente usados en investigación y en el sector industrial para llevar a cabo análisis de caracterización físico-química de materiales, identificación química y estructural de moléculas e iones adsorbidos sobre superficies o análisis de la composición de una muestra.
Características:
- Sus elementos ópticos están recubiertos por oro para conseguir una máxima eficiencia.
- Resolución espectral de 0,4 cm-1 con apodización, con opción para 0,16 cm-1. Con 8 velocidades de barrido del espejo móvil.
- Fuente cerámica MIR/FIR de muy alta estabilidad refrigerada por aire, pre-alineada y fácilmente sustituible por usuario.
- Detector DLATGS con ventana de KBr que trabaja a Tª ambiente y con un rango de respuesta de 12.500 a 350 cm-1, y está configurado para trabajar con dos detectores montados simultáneamente en la bancada, lo que ofrece una mayor versatilidad.
- Interferómetro de Michelson modelo RocksolidTM a 60º, con espejos retrorreflectores (cube corner).
- Dos divisores de haz, de cambio manual sencillo.
- Mínima relación señal-ruido que excede 9000:1 pico a pico, a 2000 cm-1 con 4 cm-1 de resolución espectral.
Accesorios:
- Prensa manual hidráulica de 15 Tm.
- Molde para discos de KBr.
- Mortero de ágata para preparación muestras sólidas
- Célula para muestras líquidos de NaCl.
- Bomba vacío para preparación muestras sólidas
Módulo FT-RAMAN RAM II:
La espectrofotometría de dispersión Raman es una técnica de carácter no destructivo en la que las muestras a analizar no necesitan ningún tratamiento previo. Al igual que la FTIR, ofrece información acerca de la energía vibracional de las moléculas, pero permite analizar muestras que normalmente producen bandas débiles en infrarrojo (como es el caso de moléculas simétricas, enlaces no polares y cadenas homonucleares).
Características:
- Presenta un láser de yodo bombeado refrigerado por aire Nd: Yag de 1064 nm, polarizado, 500 mW de potencia.
- Rango espectral: 3600-70 cm-1.
- Resolución espectral mejor que 0,5 cm-1.
- El espectrofotómetro incluye otras fuentes estándar como la fuente de luz blanca para corrección del background y una fuente interna para alineamiento, permitiéndose el cambio entre las distintas fuentes mediante el programa informático.
- Detector InGaAs de alta sensibilidad refrigerado por aire.
Accesorios:
- Discos de aluminio para muestras pulverulentas.
- Celda de líquidos.
Microscopio IR Hyperion 2000
Para la obtención de espectros de FTIR por transmisión y reflectancia tanto en modo “imaging” como “mapping” de muestras macro- y microscópicas. La resolución en el rango de la micra permite el análisis zonal diferenciado tanto en superficie como en perfil de muestras complejas y láminas delgadas que contengan múltiples componentes.
Características:
- Platina motorizada y accesorios necesarios para realizar mapas IR.
- Rango espectral: 7000-600 cm-1.
- Detector MCT refrigerado por N2 líquido, con posibilidad de incorporar un segundo detector.
- Objetivo ATR con sensor de presión electrónico con 5 niveles.
- Revólver con los siguientes objetivos montados simultáneamente: 4x visible, 15x VIS/IR y 20xATR. El objetivo VIS/IR 15x presenta distancia de trabajo máxima de 24 mm, especialmente interesante para usar en muestras con cierto volumen.
Técnicas
La espectrofotometría de dispersión Raman es una técnica de carácter no destructivo en la que las muestras a analizar no necesitan ningún tratamiento previo. Al igual que la FTIR, ofrece información acerca de la energía vibracional de las moléculas, pero permite analizar muestras que normalmente producen bandas débiles en infrarrojo (como es el caso de moléculas simétricas, enlaces no polares y cadenas homonucleares).
En general, las señales FT-Raman son complementarias a las obtenidas en FTIR, pero resultan más estrechas permitiendo mayor resolución y simplicidad en los espectros, con pocas interferencias derivadas del agua o del vidrio. Además, permite acceder a la zona del infrarrojo cercano comprendida entre 400 y 70 cm-1, que no está disponible en el espectro MIR. Como contrapartida, el FT-Raman no es adecuada para el análisis de trazas o de compuestos fluorescentes.
El equipo cuenta asimismo con un microscopio IR Hyperion 2000 con platina motorizada para la obtención de espectros de FTIR por transmisión y reflectancia tanto en modo “imaging” como “mapping” de muestras macro- y microscópicas. La resolución en el rango de la micra permite el análisis zonal diferenciado tanto en superficie como en perfil de muestras complejas y láminas delgadas que contengan múltiples componentes.
Aplicaciones
La espectroscopia infrarroja es una de las técnicas más versátiles y de mayor aplicación. Sus aplicaciones derivan de su capacidad para la caracterización físico-química de materiales, la identificación de grupos funcionales de materiales orgánicos y el análisis composicional de muestras. A continuación se citan algunas de las aplicaciones más importantes de la FTIR:
- Caracterización e identificación de materiales:
- Polímeros y plásticos
- Sólidos inorgánicos (minerales, materiales compuestos, etc.)
- Análisis de productos farmacéuticos y de síntesis.
- Análisis de contaminantes.
- Biomedicina (análisis de tejidos)
- Conservación artística (análisis de pigmentos, materiales utilizados, etc.).
- Industria del reciclaje (identificación de materiales poliméricos).
- Agricultura y alimentación (IR cercano).
- Reacciones catalíticas
La microscopía infrarroja permite extender las ventajas de la espectroscopia infrarroja al análisis de micromuestras (imaging y mapping) para:
- Análisis de defectos y contaminantes (control de calidad).
- Determinación de micro-inclusiones en minerales.
- Caracterización de formas polimórficas y amorfas de principios activos (farmacia)
- Mapeo de ingredientes activos y excipientes en comprimidos farmacéuticos.
- Cortes estratigráficos (perfilometría).
- Estudios sobre materiales arqueológicos (objetos metálicos, fósiles, vidrios, cerámicas, biomateriales, etc.).
- Análisis forenses (análisis de fibras, tejidos, películas orgánicas y biológicas, restos microscópicos, muestras de transferencia, salpicaduras, etc.).
Por su parte, la espectroscopía Raman es una técnica sin contacto y no destructiva muy utilizada para:
- Identificación de piedras preciosas.
- Estudio de lodos.
- Caracterización de pigmentos y aglutinantes (obras de arte, arqueología, ciencia forense).
- Determinación de procedencia y técnicas de elaboración de muestras arqueológicas (esmaltes, materiales, corrosión, etc.)
- Estudio de estructura y funcionalización de nanopartículas.
- Estudios de interacción en medios acuosos y no acuosos.
- Análisis de materiales de carbono (grafito, breas, diamante, grafeno, fullerenos, nanotubos).
- Identificación de drogas y explosivos a través de bolsas de plástico o recipientes de vidrio.
