Servicios Centrales de Investigación
Ofrece a todos los usuarios las técnicas más adecuadas para el control analítico de la contaminación ambiental por metales traza y ultratraza.

ICP

Las técnicas basadas en plasma de acoplamiento inductivo, ya sea incorporando como detector un espectrómetro de masas (ICP-MS) o bien, un espectrómetro de emisión (ICP-OES), permiten el análisis multielemental de la mayoría de los elementos e isótopos presentes en la tabla periódica, de manera simultánea y en poco más de un par de minutos,  lo que implica una respuesta rápida en diferentes matrices: aguas, suelos, muestras biológicas, materiales de construcción así como productos manufacturados (alimentos, fármacos), incluyendo el tratamiento de las muestras, cuando sea necesario, al disponer el Servicio de un digestor Microondas.

Sus principales ventajas radican en la alta precisión, bajos límites de detección y bajo coste económico, de ahí que actualmente sean las más utilizadas en el análisis de una gran variedad de muestras.

El Servicio dispone, además, de un cromatógrafo iónico para completar la oferta a disposición de los usuarios, en respuesta a su demanda.

Datos de Contacto

Responsable: Ana María Tejedor Gutiérrez
Teléfono: 950 01 56 55
e-mailsicp_sci@ual.es

Solicitud de servicio

Solicitud telemática vía Centro de Atención al Usuario (CAU), dirigido a Servicios Centrales de Investigación

Impreso de solicitud

Equipos y accesorios  disponibles en los SCI de la UAL

ICP-OES.jpg

Espectrómetro de Emisión: ICP iCAP 6500 DUO (Thermo Fisher) con las siguientes características:

  • Estabilidad de la señal en intensidad:  mejor que el 1% RSD por hora, medido en la resolución estándar del sistema
  • Estabilidad de longitud de onda: mejor que el cambio de 1 picómetro sobre un periodo de 4 horas.
  • Precisión: Desviación Estándar Relativa RSD será < 0.5% para 10 réplicas de una solución que contiene una concentración para los analitos 1000 veces superior al valor de los límites de detección.
  • Límites de detección: niveles de ppb.
  • Amplia librería de longitudes de onda con más de 50.000 líneas espectrales con indicación de las líneas preferentes para cada elemento. Identificación automática de las posibles interferencias espectrales al seleccionar longitudes de onda para el análisis.
  • Permite capturar la imagen espectrográfica completa de todo el espectro de la muestra (huella elemental completa) en pocos segundos para realizar análisis cualitativos y semicuantitativos (con un error asociado del 25%), así como para el desarrollo de métodos o posibles análisis retrospectivos, incluso de los elementos no seleccionados previamente en el método de medida.

 

Espectrómetro de Masas: iCAP TQ ICP-MS (Thermo Fisher)

iCAP TQ ICP-MS (Thermo Scientific).pngCon tecnología de triple, permite aislar de una manera más eficaz y eficiente la señal de los analitos de las posibles interferencias, ya sean isotópicas, poliatómicas o especies doblemente cargadas, lo que se traduce en un enorme aumento de la precisión y la exactitud en la cuantificación.

Puede operar en 3 modos para cubrir todas las necesidades, desde los análisis multielementales en rutina hasta la detección, a nivel de trazas y ultra trazas, de analitos fuertemente interferidos en muestras de matrices complejas:     

  • Modo SQ: Análisis multielemental en modo estándar (sin gas de celda), celda de colisión con helio y KED (SQ-KED) o una mezcla de ambos, para proporcionar resultados rápidos y alto rendimiento con muestras de rutina.
  • Modo de masa TQ: Análisis de elementos fuertemente interferidos en el modo SQ-KED convencional usando un gas reactivo que reacciona con la interferencia transformándola en una especie de masa diferente y, de esta manera, se elimina su señal.
  • Modo de desplazamiento de masa TQ: Análisis de elementos fuertemente interferidos en el modo SQ-KED convencional usando un gas reactivo que reacciona con el analito para formar un ión producto de mayor masa y que está libre de interferencias.

Cuenta, además, con la opción de acoplar un sistema de HPLC (Vanquish de Thermo Scientific), dotado de bomba binaria, desgasificador y termostatizador de columnas, con todos sus componentes en contacto con las muestras 100% libres de metales, y controlado de forma total e integral por el propio software del ICP-MS para realizar análisis de especiación.                                                                                                              

 

Cromatógrafo iónico: 930 Compact IC Flex (Metrohm)

De doble canal, realizado en materiales inertes no metálicos y preparado para llevar a cabo todo tipo de separaciones IC, isocráticas y con gradiente, determinando aniones y cationes en todo tipo de aguas (incluyendo la separación de aniones y oxoaniones (bromatos, cloritos y cloratos) en aguas de consumo y en una única inyección, soluciones nutritivas, extractos de suelos y cualquier otra matriz, de forma simultánea, o bien de forma totalmente independiente. 

Cromatógrafo iónico 930 Compact IC Flex (Metrohm).pngConsta de los siguientes componentes:

  • 2 detectores digitalesde conductividad.
  • 1 detector UV/VIS de red de diodos.
  • 2 bombas isocráticas de alta presión.
  • 1 sistema de supresión química formado por 3 cartuchos de intercambio catiónico en un rotor para su regeneración automática y externa al circuito cromatográfico.
  • 1 supresor de CO2 mediante microcámara de vacío.
  • 2 compartimentos independientes y termostatizados hasta 80ºC para las columnas de separación.
  • 1 sistema de robotización con dilución a partir de bureta automática de precisión con 4 puertos para la aspiración/dosificación de alícuotas y ultrafiltración tangencial de muestras a través de 0,2 µm

 

Sistema de Digestión de Cámara de Reacción Única: modelo UltraWAVE “ERC” (MILESTONE)

UltraWAVE (Metrohm).pngDiseñado con una cámara de reacción de acero inoxidable de 1 litro de capacidad revestida en Teflón, que sirve tanto como cavidad de microondas como de vaso de reacción. Las muestras se pesan en viales, se agregan los reactivos adecuados y se colocan en un bastidor, que se introduce automáticamente dentro de la cámara de reacción. La cámara está sellada y presurizada con gas inerte, que actúa físicamente como tapa para los viales, evitando la ebullición de las soluciones y previniendo la contaminación cruzada. Al finalizar la ejecución del microondas, el dispositivo de enfriamiento incorporado baja la temperatura de manera rápida y segura, acortando los tiempos de preparación de las muestras.

La técnica de  plasma de acoplamiento inductivo (ICP)

ualCiencia-121.jpgLa utilización del plasma de acoplamiento inductivo (ICP)  como fuente de ionización en espectrometría de masas y de emisión,  aporta  excelentes características para el análisis elemental de la mayor parte de los elementos de la tabla periódica.

El espectro obtenido es sencillo y fácil de interpretar. La abundancia isotópica natural de los elementos sirve como patrón para la identificación de las especies presentes en la muestra.

Finalmente, una característica inherente a la técnica es su capacidad de realizar medidas de relaciones isotópicas que se utilizan para el estudio de trazadores isotópicos y análisis por dilución isotópica.

De manera muy simplificada, la formación de los iones a partir del plasma ICP ocurre del siguiente modo:

  • Espectrómetro de Emisión: La energía del plasma promociona un electrón a un nivel de energía superior (excitación). Posteriormente el electrón cae volviendo a su estado más estable de menor energía y emitiendo fotones de longitud de onda característica para cada elemento. El número de fotones emitidos es proporcional a la concentración en la muestra.
  • Espectrómetro de Masas: La energía del plasma origina la pérdida de un electrón (ionización). Los iones son extraídos y medidos directamente en el espectrómetro de masas.

Aplicaciones

La Espectrometría de Masas con fuente de Plasma Acoplado por Inducción es probablemente la técnica más adecuada para el control analítico de la contaminación ambiental por metales traza. En muestras medioambientales se aplica al análisis de aguas potables, fluviales, marinas y residuales. También al análisis de suelos y sedimentos. El análisis de contaminación ambiental por metales traza es, por tanto, la aplicación más inmediata de estas tecnologías.

Sin embargo, estas técnicas se pueden utilizar para el análisis de casi cualquier tipo de muestra. Sus excelentes características analíticas permiten su aplicación en otros campos: muestras geológicas, biológicas, metalúrgicas y petroquímicas.

En resumen, las técnicas son apropiadas para la determinación de metales en:

  • ualCiencia-138.jpgAguas potables, fluviales, marinas y residuales
  • Suelos, lodos y sedimentos
  • Materiales  geológicos
  • Muestras biológicas
  • Materiales clínicos
  • Muestras forenses
  • Alimentos
  • Fármacos
  • Semiconductores
  • Materiales usados en la industria metalúrgica o petroquímica
  • Digestiones ácidas

La posibilidad de realizar análisis de especiación, así como análisis por cromatografía iónica de aniones (fluoruros, cloruros, nitritos, bromuros, nitratos, fosfatos, sulfatos, bromatos, cloritos, cloratos, aniones orgánicos…) y de cationes (sodio, amonio, potasio, magnesio, manganeso, calcio…) supone una importante ampliación en la oferta hecha a nuestros usuarios, siempre buscando satisfacer sus necesidades.

 

Tarifas ICP-MS

Servicios ofertados UAL OPIS* PRI*
Análisis cuantitativo      
1-5 muestras**** 10.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra*** 12.0€/muestra +3.5€/elemento y muestra*** 15.0€/muestra +4.0€/elemento y muestra***
6-15 muestras**** 8.0€/muestra +2.5€/elemento y muestra*** 10.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra*** 13.0€/muestra +3.5€/elemento y muestra***
16-50 muestras**** 7.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra*** 9.0€/muestra +2.5€/elemento y muestra*** 12.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra***
51-100 muestras**** 6.5€/muestra +2.0€/elemento y muestra*** 8.5€/muestra +2.5€/elemento y muestra*** 11.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra***
> 100 muestras**** 6.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra*** 8.0€/muestra +2.5€/elemento y muestra*** 10.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra***
Análisis semicuantitativo (50% de error), hasta 10 elementos 20.0 € 26.0 € 32.0 €
Análisis cualitativo (presencia/ausencia), hasta 10 elementos 10.0 € 13.0 € 16.0 €
Digestión de muestras en horno microondas** 15.0 € 20.0 € 30.0 €
Otras técnicas de tratamiento de muestras CONSULTAR
Otro tipo de análisis CONSULTAR

*I.V.A. No incluido
** Reducción del 50% en modo AUTOSERVICIO. Para más información, consultar.
*** Análisis de Hg: se cobrará el importe fijo por muestra más el precio por elemento con un incremento del 50%.
*** Análisis de I: se cobrará el importe fijo por muestra más el precio por elemento con un incremento del 50%.
**** Tandas de muestras recibidas en la misma fecha.

Tarifas ICP-OES

Servicios ofertados UAL OPIS* PRI*
Análisis cuantitativo      
1-5 muestras**** 10.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra*** 12.0€/muestra +2.5€/elemento y muestra*** 15.0€/muestra +3.0€/elemento y muestra***
6-15 muestras**** 8.0€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 10.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra*** 13.0€/muestra +2.5€/elemento y muestra***
16-50 muestras**** 7.0€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 9.0€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 12.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra***
51-100 muestras**** 6.5€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 8.5€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 11.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra***
> 100 muestras**** 6.0€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 8.0€/muestra +1.5€/elemento y muestra*** 10.0€/muestra +2.0€/elemento y muestra***
Digestión de muestras en horno microondas** 15.0 € 20.0 € 30.0 €
Otras técnicas de tratamiento de muestras CONSULTAR
Otro tipo de análisis CONSULTAR

*I.V.A. No incluido
** Reducción del 50% en modo AUTOSERVICIO. Para más información, consultar.
*** Tandas de muestras recibidas en la misma fecha.